SRM 194a磷酸二氫銨標準品(美國NIST)是一種高度純化且均質(zhì)的結(jié)晶磷酸二氫銨 (NH4H2PO4)。它主要用作校準和標準化化肥工業(yè)中氨氮和氨氮測定程序的工作標準。一個 SRM 194a 單元由一個裝有 90 克結(jié)晶磷酸二氫銨的瓶子組成。

認證質(zhì)量分數(shù)值：

表 1 中提供了氮和磷的認證值，以基于干質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù) [1] 表示。NIST 認證值是 NIST 對其準確度有最高置信度的值所有已知或可疑的偏差來源都已被調(diào)查或考慮 [2]。認證值是根據(jù) NIST 和合作實驗室進行的分析結(jié)果對真實值的當前最佳估計。

信息質(zhì)量分數(shù)值：

雜質(zhì)的信息值顯示在表 2 中。這些值是未經(jīng)認證的質(zhì)量分數(shù)值，沒有報告的不確定性。信息值被認為是 SRM 用戶感興趣的值，但沒有足夠的信息來評估與該值相關(guān)的不確定性 [2]。給出的信息值僅用于提供材料的附加特性。

這些值不應(yīng)用于監(jiān)控或評估分析性能。信息值不能用于建立計量溯源性。

認證到期：

 SRM 194a磷酸二氫銨標準品(美國NIST) 的認證在規(guī)定的測量不確定度內(nèi)有效期至 2049 年 2 月 28 日，前提是按照本證書中給出的說明處理和儲存 SRM（參見“處理、儲存和使用說明"） "）。如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改，則此認證無效。

SRM 認證的維護：

NIST 將在其認證期間監(jiān)控此 SRM。如果在本證書到期前發(fā)生影響認證的實質(zhì)性技術(shù)變更，NIST 將通知購買者。注冊（見附件）將有助于通知。

處理、儲存和使用說明取樣：

取樣前，應(yīng)通過小心倒置和旋轉(zhuǎn)密封瓶充分混合該裝置。要將分析測定與本分析證書中的認證值聯(lián)系起來，應(yīng)使用至少 100 mg 的測試部分。 SRM 應(yīng)儲存在原瓶中，密封，在正常情況下實驗室條件。

干燥說明：

110°C 干燥 2 小時。將干燥的材料存放在干燥劑如無水 Mg(ClO4)2 上。

來源、準備、同質(zhì)性和評估(1)

磷酸二氫銨得自商業(yè)供應(yīng)商。該材料經(jīng)過檢查，發(fā)現(xiàn)在所有方面都達到或超過了美國化學學會關(guān)于試劑級磷酸二氫銨 [3] 的規(guī)范。一家商業(yè)實驗室使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法和火花源質(zhì)譜法分析了材料中的雜質(zhì)。

同質(zhì)性測試：

選擇了 15 瓶 SRM 194a 進行同質(zhì)性評估。通過波長色散 X 射線熒光光譜法 (WDXRF) 分析來自每個瓶子的重復測試部分的氮和磷。基于瓶效應(yīng)的單向方差分析 (ANOVA) F 檢驗的結(jié)果，在 0.05 顯著性水平上沒有足夠的證據(jù)表明一個或多個瓶均值之間存在差異，這與材料同質(zhì)性一致.對這些相同的 15 個瓶子的測試部分進行了使用燃燒和熱導率檢測的氮的額外均勻性測試。盡管沒有證據(jù)表明存在顯著的材料異質(zhì)性，但異質(zhì)性的不確定性成分反映了鑒于現(xiàn)有數(shù)據(jù)，當前對其潛在規(guī)模的了解被納入每個成分的擴展不確定性中。磷異質(zhì)性計算的不確定性分量基于 WDXRF 分析的結(jié)果，氮異質(zhì)性基于熱燃燒的結(jié)果電導率檢測。

價值分配

認證值基于使用 NIST 和合作實驗室進行的分析對每種成分的質(zhì)量分數(shù)進行的三個評估的加權(quán)平均值。加權(quán)平均值是使用 DerSimonian-Laird 程序 [4] 計算的，該程序根據(jù)其標準不確定性平方的倒數(shù)對每種方法的結(jié)果進行加權(quán)，并包括對方法間和方法內(nèi)不確定性的估計。

權(quán)重。這些值列出的擴展不確定度表示為 U = kuc 在大約 95 % l置信水平，其中 k 是用于控制置信水平的覆蓋因子，而 uc 旨在表示在一個標準偏差的水平上，測量不確定度和材料的所有方法間和方法內(nèi)分量的組合效應(yīng) 異質(zhì)性。 每種方法的方法內(nèi)不確定度均使用《測量不確定度表達指南》[5] 中描述的方法進行評估。 然后使用測量不確定度表達指南 [6] 的補充 1 中的方法計算認證值的不確定度。