背景：

      2009年8月14日起，經(jīng)由美國(guó)CPSIA法規(guī)第101(f)條款進(jìn)行修訂，根據(jù)油漆中非揮發(fā)性物質(zhì)總重量或者干油漆層的重量計(jì)算，將消費(fèi)品油漆和類似的表面涂層已經(jīng)確立的含鉛量限制從0.06% (600 ppm)降低到0.009% (90 ppm)。NIST SRM 2582 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 和 NIST SRM 2581 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將被用于16 CFR 1303 油漆和表面涂層中的總鉛測(cè)定。

16 CFR 1303 油漆和表面涂層中的總鉛測(cè)定方法

【SRM 2582 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)】

主要用途：NIST的 SRM 2582 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（200 mg/kg 鉛的標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)）旨在用于評(píng)估方法和校準(zhǔn)用于測(cè)定涂料中鉛的設(shè)備。 NIST SRM 2582 - 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（200 mg/kg 鉛的標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)） 由從外殼內(nèi)表面收集的油漆組成。

包裝規(guī)格：一瓶SRM 2582 由 20 克粉末涂料材料組成，其中 99+% 通過 100 μm（145 號(hào)）篩。

下面給出的鉛的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)基于同位素稀釋熱電離質(zhì)譜 (ID-TIMS) 的測(cè)量結(jié)果，最小樣品量為 100 毫克。 認(rèn)證值以干基報(bào)告（參見“干燥說明"）。 計(jì)量溯源性是質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 SI 衍生單位（表示為 mg/kg）。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)

鉛含量：208.8 mg/kg ± 4.9 mg/kg

認(rèn)證值的不確定度計(jì)算為

U = kuc

其中 uc 是根據(jù) ISO 指南 [1] 計(jì)算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度，k 是覆蓋系數(shù)。 uc 的值旨在表示在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，與 ID- 相關(guān)的不確定度分量的組合影響 TIMS 測(cè)量不確定度。 在不存在 B 類不確定性的情況下（與 A 類相比，這里可以忽略不計(jì)），給出的擴(kuò)展不確定性 (U) 是針對(duì) 95% 置信區(qū)間的。覆蓋因子 k = 2.57，是學(xué)生的 t 值 具有 5 個(gè)自由度的 95% 置信區(qū)間。

要將分析測(cè)定與本分析證書上的認(rèn)證值相關(guān)聯(lián)，應(yīng)使用至少 100 毫克的樣品質(zhì)量，并且應(yīng)根據(jù)干燥說明對(duì)樣品進(jìn)行干燥。 還應(yīng)設(shè)計(jì)樣品制備程序以實(shí)現(xiàn)*溶解，以便將測(cè)定值與認(rèn)證值相關(guān)聯(lián)。 NIST SRM 2582 - 油漆粉末 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（200 mg/kg 鉛的標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)）必須存放在空調(diào)環(huán)境或類似的陰涼干燥環(huán)境中，遠(yuǎn)離陽光和煙霧

干燥說明：NIST SRM 2582 - 油漆粉末  的樣品應(yīng)在 105 °C 的空氣氣氛中干燥 2 小時(shí)。 在 NIST，根據(jù)該程序的干燥損失相對(duì)于質(zhì)量約為 1%。 然而，在不同的濕度條件下，質(zhì)量損失可能會(huì)有所不同。 為了讓用戶將他們的分析直接與認(rèn)證值相關(guān)聯(lián)，應(yīng)在分析時(shí)測(cè)量和應(yīng)用干燥損失修正。

收集、準(zhǔn)備和分析

收藏：在三角研究所和美國(guó)環(huán)境保護(hù)局的科學(xué)家的指導(dǎo)下，從北卡羅來納州溫斯頓塞勒姆兩層倉(cāng)庫(kù)下層的波紋金屬天花板上去除了SRM 2582 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的乳膠漆。當(dāng)開始通過干刮收集油漆時(shí)，已經(jīng)噴涂了一層厚厚的單層油漆的油漆已經(jīng)大量剝落。用作 SRM 2582 的初步評(píng)估由 J.D. Neefus、E.E. Williams 和 D.B. Binstock，北卡羅來納州三角研究園三角研究所的賓斯托克，在 W.F.古特克內(nèi)西特。

準(zhǔn)備：首先，通過500μm（35號(hào)）篩子從材料中去除最大的碎片和異物。接下來，材料在配備不銹鋼刀片的大容量攪拌機(jī)中被粗切碎。然后將材料在球磨機(jī)中以小批量進(jìn)一步研磨。每批都經(jīng)過篩分，沒有通過 100 微米（145 號(hào)）篩子的部分被送回用于進(jìn)一步研磨，并加入新鮮的粗漆材料。在以 20 克為單位裝瓶之前，所有尺寸小于 100 µm 的材料都被合并并混合為一個(gè)批次。

分析：ID-TIMS 的認(rèn)證分析由 K.E. NIST 化學(xué)科學(xué)部的 Murphy 和 R.D. Vocke。 X 射線熒光均勻性分析由 NIST 化學(xué)科學(xué)部的 A.F. Marlow 和 P.A. Pella，前 NIST 成員。電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES) 分析由 NIST 化學(xué)科學(xué)部的 L.J. Wood 進(jìn)行。

表 1 中給出的 ICP-OES 分析數(shù)據(jù)提供了材料中除鉛以外的主要成分的濃度信息。列出的這些值未經(jīng)認(rèn)證，僅用于提供有關(guān)矩陣的附加信息。信息值不能用于建立計(jì)量溯源性。

環(huán)境鉛能力分析測(cè)試計(jì)劃結(jié)果：該材料作為未知材料包含在由美國(guó)工業(yè)衛(wèi)生協(xié)會(huì) (AIHA) 管理的環(huán)境鉛能力分析測(cè)試計(jì)劃 (ELPAT) 中。參與實(shí)驗(yàn)室采用的常規(guī)溶解方法包括加熱板、微波和其他技術(shù)，如密封彈溶解和浸出技術(shù)。使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法 (ICP-MS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES)、火焰原子吸收光譜法 (FAAS)、石墨爐原子吸收光譜法 (GFAAS) 和 X 射線熒光光譜法進(jìn)行儀器測(cè)定(XRF)。本研究提供的信息旨在說明使用此類方法測(cè)量油漆中鉛含量的實(shí)踐狀態(tài)。從 ELPAT 參考實(shí)驗(yàn)室獲得的 SRM 2582 循環(huán)引導(dǎo)結(jié)果匯總見表 2。SRM 2582 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 在 ELPAT 報(bào)告中標(biāo)識(shí)為循環(huán) 005，油漆 2。